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扫描电镜技术解析

 发布时间:2017-08-30 点击量:1184

扫描电镜(SEM)已经成为材料表征时所广泛使用的强有力工具。而且因为不同应用中使用的材料尺寸都在不断减小,这在近几年尤其如此。本篇文章中,我们将描述扫描电镜 SEM 的主要工作原理。


顾名思义,电子显微镜使用电子成像,就像光学显微镜利用可见光成像。一台成像设备的zui佳分辨率主要取决于介质的波长。由于电子的波长比光波长小得多,电子显微镜的分辨率要优于光学显微镜。实际上通常超过1000 倍。


电子显微镜有两种主要的类型:
1、透射电子显微镜(TEM),它探测穿过薄样品的电子来成像;
2、扫描电子显微镜(SEM),它利用被反射或撞击样品的近表面区域的电子来产生图像。


扫描电镜 SEM 如何工作?
我们着重讲述扫描电镜 SEM。SEM 的示意图如图1 所示。在这种的电子显微镜中,电子束以光栅模式逐行扫描样品。首先,电子由腔室顶端的电子源(俗称灯丝)产生。电子束发射是因为热能克服了材料的功函数。他们随后被加速并被带正电的阳极所吸引。您可以在这篇指导中找到更多关于灯丝分类以及其特征的详细描述。

 

图一: SEM 基本部件示意图

 

整个电子腔需要处于真空环境中。像所有的电子显微镜部件一样,为了保持真空并且防止污染、震动和噪声,灯丝被密封在一个特殊的腔室中。真空不仅可以保持灯丝不受污染,也可以让使用者获得高分辨率。如果缺乏真空,其它原子和分子就会存在于腔室中。他们和电子相互作用就会导致电子束偏转,成像质量降低。此外,高真空增加了腔室中探头的电子接收效率。


电子路径是如何控制的?
与光学显微镜类似,扫描电镜 SEM 使用透镜来控制电子的路径。因为电子不能透过玻璃,这里所用的是电磁透镜。他们简单的由线圈和金属极片构成。当电流通过线圈,就会产生磁场。电子对磁场十分敏感,电子在显微镜腔室的路径就可以由这些电磁透镜控制——调节电流大小可以控制磁场强度。通常,电磁透镜有两种:


会聚镜,电子通往样品时首先遇到的透镜。会聚镜会在电子束锥角张开之前将电子束会聚,电子在轰击样品之前会再由物镜会聚一次。会聚镜决定了电子束的尺寸(决定着分辨率),物镜则主要负责将电子束聚焦到样品上。扫描电镜的光路系统同样还包含了用于将电子束在样品表面光栅化的扫描线圈。在许多时候,孔径光阑会结合透镜一起控制电子束大小。这些 SEM 的主要部件如图1 所示。

 
扫描电镜 SEM 都产生了哪些电子?
电子与样品的相互作用会产生不同种类的电子、光子或辐射。对于扫描电镜 SEM 来说,用于成像的两类电子分别是背散射电子 (BSE) 和二次电子 (SE)。背散射电子来自于入射电子束,这些电子与样品发生弹性碰撞,其中一部分反弹回来,这就是背散射电子。另一方面,二次电子则来自于样品原子:它们是入射电子与样品发生非弹性碰撞所产生的。


BSE 来自于样品的较深层区域,而 SE 则产生于样品的表面区域。因此,BSE 和 SE 代表不同的信息。BSE 图像对原子序数差异非常敏感:材料的原子序数越大,对应在图像中就越亮。
 

图2. SEM 所涉及的各种信号及对应产生区域

 

SE 图像可以提供更丰富的表面信息——如图3 所示。在许多显微镜中,X 射线检测也被广泛用于进行样品的元素分析,这种射线产生于电子与样品的相互作用。每种元素产生的 X 射线都有特定的能量,X 射线就相当于元素的指纹。因此,通过检测未知组分的某样品出射的 X 射线的能量,就可以确定该样品所包含的各种不同元素。

图3.飞纳电镜拍摄的 FeO2 颗粒的 BSE 图像 (a) 和 SE 图像 (b)

 

如何探测电子?
上文所提到的两种电子分别由不同种类的探测器探测。探测 BSE 时,固态探测器位于样品正上方,并环绕电子束分布,这样可以收集到zui大量的 BSE。另一方面,探测 SE 时,主要是用 E-T 探测器。它有一个内置于法拉第圆筒的闪烁体,圆筒带正电可以吸引 SE。闪烁体用以加速电子,并把它们转换为光子。之后,这些光子会进入光电倍增管,并得到进一步放大。SE 探测器以一定倾角放置于电子腔室的侧面,这样可以提高 SE 的探测效率。这些 SE 可以用来生成样品的 3D 图像,并展示在电脑的显示器上。


扫描电镜 SEM :精细控制
如你所见,在显示器显示出样品图像之前(如图4),电子要经历各种不同的过程。当然,你没必要等待电子结束它的旅程,整个过程几乎时瞬间发生的,时间长度为纳秒(10-9 秒)量级。然而,镜筒内电子的每一步都需要预先计算并精确控制,以确保获得高质量的图像。电子显微镜的性能在不断提高,而新的应用需求也在不断出现。因此,这种神奇设备的各种未知能力也有待进一步发掘。

 

图4. 飞纳电镜拍摄的钨颗粒的 BSE 图像


 

 

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