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让扫描电镜拥有长期稳定的分辨率

 发布时间:2019-02-26 点击量:188

当谈论扫描电镜品质的时候,人们总喜欢将分辨率、放大倍数等参数作为评判依据的不二之选。尤其是在购买新设备时,更是将这两项参数视若明珠,不敢稍加怠慢,因此很容易陷入 “参数党” 的漩涡而背离了购买电镜的初衷。

 

那么不妨回过神儿来仔细想想,大家购买扫描电镜的实际需求是什么?当然是为了更、更快捷地观察样品。

 

那么如何实现上述的目的呢?

 

设备与人是使用电镜过程中的两大主体,将电镜的分辨率、放大倍数等参数置于考察的首位固然无错,但是更加不能忽略操作人员与电镜的交互过程,也就是使用与管理体验,这其中包括了设备对环境的适应性、易学性、工作效率和性能的稳定性等因素。

 

设想一下,电镜的操作界面复杂繁琐,如换样拍照费时费力,管理维护程序复杂,且电镜性能衰减严重,那么分辨率等出厂参数也将失去意义。

 

本篇从电镜设备性能稳定性入手,初步了解其对使用与管理体验的影响。

 

扫描电镜分辨率

 

如果非要用一个参数来评价扫描电镜的性能,那么大部分人会毫不犹豫地选择 “分辨率” 这个关键词。

 

分辨率代表了有效辨别细小目标的能力,扫描电镜的升级与革新也正是以分辨率为界限的。

 

如钨灯丝扫描电镜的分辨率在 5nm@30kV 级别,硼系灯丝扫描电镜的分辨率在 <3nm@30kV 级别,而场发射扫描电镜的分辨率可高达埃米级别,已接近透射电镜水平。

 

因此,分辨率基本代表了电镜的能力级别。随着科学技术的发展,普及型电镜的分辨率也基本接近峰值,而不同厂家同类型电镜的出厂分辨率也日趋一致。

 

那么,如何保证电镜拥有长期稳定的分辨率才是操作人员更应该关注的性能,也就是扫描电镜性能的稳定性。



电子源

灯丝(电子枪)是电子源的提供者,也是整台电镜重要的部件,灯丝所发射电子的密度、束斑尺寸、能量分布将决定性影响扫描电镜的分辨率。

 

1. 钨灯丝

钨灯丝具有结构简单、束流大、真空要求低、易更换等优点,但是由于其束流密度小、信噪比差、化学稳定性差、且使用寿命短(80-100h),因此,在使用过程中需要高频率的更换灯丝,以确保电镜保持较为稳定的分辨率。

 

2. CeB6 灯丝

飞纳电镜采用 CeB6 灯丝。CeB6 灯丝亮度为 1000A/cm2sr,是钨灯丝亮度的 10 倍,因此具有更高的分辨率。CeB6 灯丝具有更好的抗干扰能力,工作温度为 1800K,远低于钨灯丝工作温度(2800K),灯丝挥发量相对较小,因此使用寿命基本都可达到 1500h,如果再加以规范管理,使用寿命可进一步延长。

 

例如,广西大学材料学院飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX,单根灯丝的使用寿命已经达到了 2958h,因此使用 CeB6 灯丝可大大减少频繁更换灯丝的烦恼。

 

广西大学材料科学与工程学院于 2014 年购入飞纳台式电镜 Phenom ProX。在灯丝使用 2958h 后更换了新灯丝,经测量,背散射电子(BSD)图像的分辨率为 11.05nm@15kV,虽然经历了近 5 年的使用,但是分辨率依然可达到 14 年新装设备的验收标准(14 nm),并未出现性能衰减的现象。因此,有理由相信飞纳电镜具有优异的性能稳定性。


分辨率测试结果

 

灯丝使用 2700 h 时客户拍摄的图像

 

   

更换灯丝后的扫描电镜图像

 

灯丝使用计时

 

电子光路系统

 

在电子光路系统中,电子枪栅极到阳极区间是受阴极蒸气污染较为严重的区域,需要定时对韦氏帽、阳极等进行超声、抛光清理才能维持电镜良好的状态。如果清理时操作不当或者环境灰尘较多,还有可能造成光路系统的二次污染,更换灯丝的频率越高,受污染的概率也会增大,这也是钨灯丝电镜性能衰减严重的主要原因之一。

 

随着使用时间的增加,扫描电镜的分辨率都有一定程度的下降。得益于飞纳电镜的工业设计,其分辨率随使用时间的衰减要比钨灯丝电镜缓慢的多。因此,即使钨灯丝电镜的初始分辨率略高于飞纳电镜,在之后很长的使用周期内,飞纳电镜的分辨率都要更优。

 

飞纳电镜的灯丝采用一体化设计,灯丝到达寿命后将对整个电子枪进行更换(包含全新的韦氏帽和阳极),从而实现了光学系统免维护。

 

更换灯丝的过程由专业工程师上门完成,避免客户在自行清理过程引入污染物,保障了光路系统的清洁状态。

 

CeB6 灯丝长寿命的特征,使其无需频繁更换,避免经常将灯丝仓暴露于大气环境中,减少污染的可能性;CeB6 灯丝高亮度、低色散的特征,使其无需复杂的光路系统,因此受污染的概率降低,这保证了电镜性能的长期稳定。

 

综上所述,飞纳电镜采用高亮度、长寿命的 CeB6 作为电子源,既可获得较高分辨率的电子图像,又避免了频繁更换灯丝所造成的二次污染,再加之免维护的光路系统,极大程度地保证了电镜性能的长期稳定,即使历经数载,风采依旧不减当年。

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