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扫描电镜样品制备的 5 个注意事项

 发布时间:2019-04-30 点击量:383

扫描电镜为精密仪器,在观察样品前一定要重视样品制备。如果样品存在问题或制样不当,不仅无法得到理想的效果,还会对电镜造成损伤,影响仪器测试性能,甚至造成设备故障,造成不可挽回的损失。

 

扫描电镜样品制备的 5 个注意事项

 

1. 样品为干燥无水固体,无易挥发溶剂;
2. 观察面应该清洁,无污染物;
3. 导电和导热性能好;
4. 电子束下样品热稳性要好,且不会被电子束分解;
5. 磁性较强样品要预先去磁。

 

样品需要干燥无水、无易挥发溶剂。样品需要放入扫描电镜真空腔室内,如果样品中含水或易挥发溶剂,会在真空环境中挥发出来,水蒸气或挥发溶剂会加速灯丝阴极材料挥发,从而极大降低灯丝寿命,甚至引起灯丝故障;大量气体分子进入真空腔室,亦会引起电镜真空错误,甚至造成分子泵故障;同时气体分子会散射电子,增加电子束能量分散,降低仪器分辨能力和信噪比。

 

解决方案:

 

针对含水或易挥发溶剂样品,需要将样品干燥后再放入电镜进行观察,为保证样品干燥过程中表面形貌不被破坏,必要时可采用临界点干燥冷冻干燥。对于含水的生物样品,既要保持完好的组织和细胞形貌,还要保证样品充分干燥,因此,需要经过化学或物理方法固定、脱水和干燥后再进行观察,或者利用飞纳电镜温控样品杯对样品进行成像。

 

奶酪扫描电镜图像

 

苹果扫描电镜图像

 

飞纳电镜温度控制样品杯可以自动控温,适用于生物、有机等样品,使样品减少水分的蒸发,得以保持原貌,并且减少电子束对样品的损伤,延长观察时间。上图中奶酪和苹果未经干燥处理,直接使用温控样品杯观察。

 

样品观察面需要清洁、无污染物。样品在制备、拿取和保存过程中都要保持干净无尘,主要污染物为灰尘、手印、人体分泌物(口水和汗液)及微量油脂等。因此,在拿取与制备样品时需要佩戴干净无粉手套,使用的剪刀、镊子等制样工具亦要保持干净。

 

对于需要分析的块状样品,如金属断口上通常会黏附油污、碎屑或粉尘等,它们除了影响观察结果之外,还容易引起电镜真空腔室和电子光路器件污染。

 

对于金相样品,经过环氧树脂镶嵌、抛磨后,其表面会黏附有抛光膏颗粒、砂纸颗粒和环氧树脂碎屑,放入扫描电镜观察前,需要先用水冲洗干净,再用乙醇等有机溶剂超声清洗,烘干处理后即可。

 

制备粉末样品时,其厚度均匀,表面平整,且量不要太多,但必须要牢固的粘贴在导电胶上。样品放入扫描电镜前需用较大气流吹扫(推荐使用除尘气罐或压缩气体),以便将未粘牢的样品颗粒吹掉。

 

 

测试的粉末样品个数较多时,制备过程中注意防止样品交叉污染。切记 不要在放置电镜房间内吹扫样品,以免飞起的样品颗粒污染电镜。

 

样品导电导热性能要好。扫描电镜聚焦成像时,电子束直接照射样品表面,如果样品材料不导电会产生荷电效应(也称充电效应)。负电荷电子局部积累,抑制入射电子和出射信号,引起图像变形和位移,无法进行聚焦。

 

针对不导电样品,可以采用喷镀碳或金属以提高材料的导电、导热性能,同时还能增强样品信号发出量。在样品表面喷镀导电膜,对能谱检测结果有所影响,针对有些无法喷镀的样品,可采用低真空模式观察样品以缓解荷电效应。

 

   

  方糖扫描电镜图像样品产生充电效应                 方糖扫描电镜图像低真空下无充电效应

 

电子束下样品热稳性要好,且不会被电子束分解。在扫描电镜正常观察图像时,电子探针的束流通常为 nA 级别,所以对于大多数样品,受热不是问题。但对一些热敏材料会出现损伤,观察部位出现起泡、龟裂、孔洞(热损伤),甚至有些样品在高温下分解,释放气体或物质(热分解),当他们进入电镜内部,势必会影响电镜性能,甚至引起故障。

 

这类样品多为生物和有机聚合物样品,在表面镀膜可以提高样品的稳定性,观察时也尽量选择较小加速电压和束流强度,以减少电子束对样品的损伤。

 

磁性样品 会影响电子束运动轨迹,导致图像出现异常和像散现象。如果小的磁性颗粒没有粘贴牢固,容易被吸入电镜真空腔室内部,引起电镜污染,造成电镜成像故障。

 

因此在观察磁性材料时需要格外小心,利用压缩气体严格吹扫。针对一些较强磁性材料必须进行消磁处理。

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