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如何通过扫描电镜能谱分析,给出可信的成分分析结果?

 发布时间:2019-06-12 点击量:185

一、能谱定量不准确的原因

 

能谱(EDS)结合扫描电镜使用,能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是:各种元素具有自己的 X 射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E,能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

 

能谱定量分析的准确性与样品的制样过程,样品的导电性,元素的含量以及元素的原子序数有关。因此,在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准),我们无法消除,也有一些人为因素产生的误差(操作方法),这些因素都会导致能谱定量不准确。

 

二、飞纳能谱面扫

 

1. 根据衬度变化判断元素的富集程度

 

利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。

 

如图 1,我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图,其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中,可以看到不同区域衬度不同,这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7,其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。

 

这种通过衬度判断元素含量的方法在合金(通过含量进而推断合金中含有金相的种类,不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间),地质(通过含量判断矿石等的种类)等行业有广泛的应用。

 

    

图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置,右图为能谱面扫 Si 含量的分布

 

2. 判断微量元素的分布

 

利用能谱,可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置,先通过面扫进行微量元素分布位置的判断,然后通过点扫确定。

 

如下图,左边为背散射图像,右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P,它们的含量如表 1,通过能谱面扫描分析得到各元素含量,其中 P 的含量为 0.09%。

 

图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布

 

表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量

 

工程师对样品进行点扫确认,位置 7 是面扫结果 P 元素富集区,其各元素分布如表 2,这个位置的 P 含量高达 14.56%,局部含量比整体含量高 160 倍。

 

图3. 背散射图像及样品点扫位置

 

表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量

 

三. 飞纳获得高质量面扫结果的原因

 

1) 灯丝亮度决定能谱信号的强度,飞纳电镜采用 CeB6 灯丝,具有高亮度,可以获得高强度的能谱信号。
2) 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4,提高了穿透率,透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。
3) 采用 Cube 技术提高响应速度(计数率)并降低了噪音(分辨率提高),是国际上处理速度最高的能谱系统,解决了计数率与分辨率的冲突。

 

如图 4 所示,飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。

 

图4. 飞纳能谱结果

 

飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小,真空密封性高,可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑,适用于不同环境需求。

 

四. 小技巧-如何提高能谱的准确性

 

· 能谱使用前要校准
· 保证样品平整
· 保证分析区域均质、无污染
· 保证样品导电性、导热性良好

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