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保证扫描电镜样品清洁有多重要?

 发布时间:2019-08-01 点击量:124

扫描电镜主要用于微观形貌分析,其测试结果的好坏,一方面是由仪器的性能、测试条件和操作人员水平决定,另一方面还与样品制备过程有关。

 

SEM样品需要保持清洁、无污染物,尽量把污染程度降到最低。因此要求我们在拿取与制备样品时需要佩戴干净无粉手套,使用的剪刀、镊子等制样工具亦要保持干净。
 

保持 SEM 制样工具干净

 

如果在样品制备过程中,不注意保持清洁,用裸手拿取样品,手上的油脂灰尘会污染样品。如下图所示,裸手接触干净铝箔表面后,可以观察到明显的污染物。通过能谱面扫分析,发现污染颗粒主要成分为碳和氧,由此推断该污染物主要为油脂。

 

   

       干净铝箔表面                                                 裸手触摸过的铝箔表面

 

表面污染物能谱面扫结果分析

 

被裸手污染过的 SEM 样品会直接影响形貌和能谱测试结果,针对一些金相样品,如果表面被裸手触摸过,有明显油污和灰尘,放入扫描电镜观察前,先用乙醇等有机溶剂超声清洗,烘干处理后即可。

 

SEM 样品制备过程中,也需要防止唾液污染样品,必要时配戴口罩。当操作员对着样品说话或打喷嚏,会将唾液溅射到样品表面,待唾液干燥后,会在样品表面形成明显的结晶。

 

如 SEM 图片所示,唾液干燥后会在样品表面形成明显的结晶,亦会影响样品形貌和成分分析。这些晶体经能谱分析,其主要成分为氯、钾元素,含有少量纳、磷等元素。

 

   

不同放大倍数下唾液对样品的污染

 

唾液晶体能谱分析结果

 

样品保存过程中也要保持干净无尘,灰尘落到样品表面亦会影响电镜观察结果。因此样品不观察的时候,需要放置在干净的密封盒中,同时要求电镜放置环境干净无尘。

 

灰尘颗粒对样品的影响

 

保持样品的清洁,就是保持 SEM 结果的准确性和可靠性。

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