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如何呈现扫描电镜样品表面的“真实形貌”

 发布时间:2019-08-28 点击量:86

扫描电子显微镜(SEM)是依靠电子束与样品相互作用产生俄歇电子、特征 X 射线和连续谱 X 射线、背散射电子等信号,对样品进行分析研究。

 

扫描电镜在表征样品时,受诸多参数的影响,不同类型样品应选用合适的参数,才能呈现出样品更真实的表面信息。如在不同的加速电压下,电子束与样品作用所获得的信号会有很大的差别。从理论上说,入射电子在样品中的散射轨迹可用 Monte Carlo 的方法模拟(如图 1 所示),并且推导得到入射电子最大穿透深度 Zmax

 

Zmax=0.0019(A / Z)1.63E01.71

 

图1 电子在钛(Ti)金属中的运动轨迹

 

随着加速电压的增加,入射电子激发深度越深,探头接受的信号包含大量材料内部的信息。

 

   

2000x@15kV (BSD)                                               2000x@5kV (BSD)

 

    

2000x@15kV (BSD)                                               2000x@5kV (BSD)

图2

 

对比图 2 背散射电镜(BSD)图片可以看出同一样品位置在不同加速电压下,样品表面成分衬度、形貌发生了明显的变化。

 

1、2 区域在 5kv 成像时,样品表面有白色衬度相,在 15kv 成像时表面主要为灰色衬度相+少量白色衬度像。

 

对此样品 1 区域成分分析结果如图 3 所示,白色衬度相主要由 Zr 组成,灰色衬度相主要由 O、Si、Mg、Al 组成。

 

由此看以看出,15kv 成像时,高能电子束穿透了表面含 Zr 层,呈现出了下部的主要由 O、Si、Mg、Al 组成相。在 5kv 成像时,电子束未穿透表面含 Zr 层,呈现出更接近于真实的样品表面的成分衬度相。

 

3 区域在 5kv 下表面细节清晰有立体感,15kv 下由于电子穿透深,表面细节丢失且无立体感。因此对于此类样品,低电压下对于表面形貌的呈现更真实。

 

图3

 

在使用扫描电镜时,可以尝试不同的加速电压、真空度等参数,你会发现随着参数的调节,样品表面形貌会发生(微小或者巨大)变化,找到适合自己样品的参数,才能拍摄出“更真实”的 SEM 图片。

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